简介
醋酸钙，为白色针状结晶或结晶性粉末，极易吸湿，在制药行业可用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质酥松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、老年人钙的补充；在食品行业可用作食品的稳定剂、营养强化剂，根据GB15572-1995规定使用费休氏法进行水分测定，本实验通过直接进样测试醋酸钙的水分，来验证AKF-1在测定醋酸钙中水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5. 10μL微量注样针
6.2ml样品进样针；
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称样舟称取样品注入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●控制精度：2μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：300秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：昆明某客户
●环境温度：22℃
●滴定度：3.320mg/mL
●样品名称：醋酸钙
●环境湿度：35%
●当前漂移：15 μL/min
实验数据
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样品名称 |
样品质量/mg |
消耗试剂/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
醋酸钙1 |
93.4 |
2.763 |
7：23 |
9.8209 |
|
87.8 |
2.543 |
8：54 |
9.6172 |
|
|
86.8 |
2.598 |
9：17 |
9.9386 |
|
|
醋酸钙2 |
77.5 |
2.512 |
8：16 |
10.7598 |
|
68.3 |
2.203 |
7：50 |
10.7083 |
|
|
72.3 |
2.336 |
7：42 |
10.7270 |
结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定醋酸钙的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，适合此类型样品的测试。
