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电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量

时间:2024-04-02 13:25:29 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,   无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本   实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
CT-1Plus 电位滴定仪
2. 滴定搅拌台
3. PH 复合电极 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平(精确到 0.1mg)
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
 
试剂
1. 滴定剂: 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液
2. 样品: 气相二氧化硅
3.溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液
4.盐酸: 0.1mol/L

测定方法
1.首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
2. 称取约 1.0g 样品于滴定杯中,加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

仪器参数  
● 终点模式:固定 PH 终点
● 终点判断体积:前 5;后 0.5
● 最小滴加体积:10uL
● 最大滴加体积:50uL
● 终点判断 PH 值:9
● 预滴定:无
● 搅拌速度:200
●每滴间隔时间:1000ms

实验条件
● 样品来源:客户提供
● 环境湿度:55%
● 环境温度:25 ℃ 

实验数据

样品名称

气相二氧化硅

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 个/nm2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 个/nm2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 个/nm2

分析时长:约 3min

 

平均值:1.4663 个/nm2

 
图谱:
                 
                                              样品测定

 

结果计算公式:N=V*C*602/BET*m
式中: V :滴定终点体积( ml )
         C:滴定剂浓度(mmol/mL)
       m :样品量( g )
    602: 单位换算系数测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上
 
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