简介
烟酰胺是维生素B3的一种衍生物，为白色结晶或结晶性粉末，其主要用于医药、食品和饲料添加剂领域。GB/T7301-2002饲料添加剂烟酰胺中规定，用卡尔费休水分方法检测烟酰胺的水分含量要≤0.1%。本实验通过直接进样测试烟酰胺中的水分，来验证AKF-1在测定烟酰胺中水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量注样针
6.2ml样品进样针；
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用称量舟称取样品注入滴定池，将加样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
●计量管体积：20mL
●控制精度：2μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
●滴定延时：10秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：上海某客户
●环境温度：18 ℃
●环境湿度：45%
●当前漂移：13.95 μL/min
●样品名称：烟酰胺
●滴定度：3.399mg/mL
实验数据
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样品名称 |
样品质量/mg |
消耗试剂/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
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1885.2 |
0.294 |
2:47 |
0.0530 |
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2201.1 |
0.325 |
2:04 |
0.0502 |
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1984.7 |
0.293 |
2:03 |
0.0502 |
结果讨论
烟酰胺在甲醇中溶解性良好，采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定烟酰胺的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，适合此类型样品的测试。
