简介
异硫氰酸烯丙酯（AITC）是由刺激芥子气味的无色至淡黄色油状液体，是被公认为芥末油、芥末酱、青芥酱和叶芥制品的主要呈味物质，除了在食品调味剂方面的使用，我国传统的中医理论认为异硫氰酸烯丙酯具有消炎止痛，通利内脏，温和开胃，发汗散寒，化痰利气，增进食欲，促进消化等功效。本试验通过直接进样测定异硫氰酸烯丙酯中的水分含量，来验证AKF-1在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1N卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5. 10μL微量注样针
6.5ml样品进样针
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL（20ml高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
● 样品来源：徐州某客户
● 样品名称：异硫氰酸烯丙酯
● 环境湿度：45%
● 环境温度：15 ℃
● 滴定度：4.0819mg/mL
实验数据
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样品名称：异硫氰酸烯丙酯(AITC) |
含量范围：<0.1% |
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测定次序
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进样量 mg |
试剂体积 mL |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
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1 |
5236.9 |
0.4324 |
5:48 |
0.0337% |
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2 |
5567.8 |
0.4474 |
5:28 |
0.0328% |
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3 |
5478.2 |
0.4426 |
4:54 |
0.0330% |
结果讨论
采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪测定异硫氰酸烯丙酯中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测异硫氰酸烯丙酯样品中的水分含量。
