简介
氯化钙是由氯元素和钙元素构成的盐，化学式为CaCl2，典型的离子型卤化物，室温下为白色、硬质碎块或颗粒，在食品制造、建筑材料、医学和生物学方面均有重要的应用价值，本试验通过直接进样测定氯化钙中的水分含量，来验证AKF-1N卡尔费休水分测定仪在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1N卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂片电极；
4.滴定池搅拌台；
6. 10μL微量注样针
7.5ml样品进样针；
8. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用称样舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：60秒
●终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：吉林某客户
●样品名称：氯化钙
●环境湿度：45%
●环境温度：13℃
●滴定度：3.275mg/mL
实验数据
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样品名称 |
样品质量/mg |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
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111.0 |
1.210 |
4:10 |
3.5694 |
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135.2 |
1.493 |
4:07 |
3.6151 |
|
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128.7 |
1.421 |
4:19 |
3.6156 |
结果讨论
采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪测定氯化钙中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。
