简介
1，4-丁二醇( BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料， 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。它可以生产四氢呋喃( THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT)和聚氨酯树脂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 5ml 进样器
7. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇
3. 1，4-丁二醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 滴定延时：10 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：1，4-丁二醇
● 环境温度：22℃
● 环境湿度：43%
● 滴定度：1.538mg/mL
● 漂移计算：23.85ug/min
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
1，4-丁二醇 |
1.5101 |
0.5286 |
176 |
0.0508 |
|
1.1802 |
0.4128 |
144 |
0.0505 |
|
|
1.6872 |
0.5306 |
162 |
0.0460 |
计算公式： X=C*V*1000-T*S/60/m
式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
T：滴定时间(s)
S：漂移值(ug/min)
m：样品质量(g)
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定 1，4-丁二醇样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。样品进样前需温热，如此溶解性好一些，或者可考虑配备加热搅拌台。
相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
