简介
硝酸益康唑，白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，属于抗真菌药。本试验通过 CT-1Plus自动电位滴定仪来测定硝酸益康唑的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位测定仪
2. PH-101 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯
6. 量筒，移液管等
试剂
1. 滴定剂：0.1102mol/l 高氯酸标准溶液
2. 溶剂： 冰醋酸
3. 硝酸益康唑
测定方法
1. 利用酸碱中和滴定原理测定硝酸益康唑含量。
2. 称取 0.3g 样品于 100mL 的滴定杯中，加 50mL 冰醋酸，磁力搅拌 1min，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用高氯酸标准溶液进行滴定，仪器自动寻找终点，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。同时做空白实验。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：200
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：硝酸益康唑
● 环境温度：20℃
● 环境湿度：55%
● 空白体积：0.018mL
实验数据
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样品名称 |
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测定次序 |
进样量 g |
终点体积 mL |
含量结果% |
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1 |
0.3057 |
6.0472 |
97.14 |
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2 |
0.3019 |
6.0235 |
97.97 |
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分析时长：约 3min |
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结果平均值：97.56 |
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计算公式： X =(V1-V 0)* C * 44.47 /m * 0.995*10
式中：V1：滴定终点体积(mL)
V0：滴定空白体积(mL)
C：滴定剂浓度(mol/L)
44.47：1ml 高氯酸滴定剂相当于硝酸益康唑的质量 mg
m：样品质量(g)
图谱：
空白 测样
结果讨论
经测定，硝酸益康唑样品含量为 97.56%， 重复性较好。值得注意的是高氯酸滴定剂受温度影响很大，需使用体积校正或者控制实验室温度。
相关标准
中国药典
