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测样培训—聚醚胺、聚醚含水量检测分析技术

时间:2020-12-28 16:35:14 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
江苏某用户主要研发、销售化工产品,2017 年 10 月在我司购买一台 AKF-2010V 卡尔费休容量法水分测定仪用于产品研发生产线上,近期,仪器在禾工技术员的协助下安装、调试结束;并现场培训如何使用 AKF-2010V 高精度水分仪检测聚醚胺、聚醚中的含水量,检测结果报告如
下:
样品一:聚醚胺
聚醚胺可以作为环氧树脂的高性能固化剂,用于生产高强度、高韧性的复合材料;也可作为聚脲材料的关键组份,在防水涂料体系中也有广泛应用。
样品二:聚醚
聚醚是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料,在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。

测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2. 仪器打空白前加入水杨酸调节 PH 值,水杨酸和甲醇比例 1:5,再使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。(聚醚可直接打空白,无需调节 PH 值)
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量.

仪器参数  
● 计量管体积:20mL
●控制精度:1μL(20ml 高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

实验条件
●检测仪器:AKF-2010V 容量法卡氏水分仪
AKF-2010V 容量法卡氏水分仪
●漂移值:23.575ug/min
●滴定度:3.449mg/ml

实验数据

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时间/m.s

测量结果/%

 
 
聚醚胺

1.3812

0.443

1.23

0.1071

2.3514

0.72

1.37

0.1033

 

 

平均值/%

0.1052

 

 

RSD/%

2.554%

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时间/m.s

测量结果/%

 
 
 
聚醚

1.3421

1.286

1.36

0.3264

2.1467

2.045

1.80

0.3252

 

 

平均值/%

0.3258

 

 

RSD/%

0.26%

                   
结果讨论
采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测定聚醚胺中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,由于聚醚胺样品
有碱性,测试时需加水杨酸调节 PH 值。

 

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