简介
溶剂回收是在合成实验室，特别是在精细化工生产中经常遇到的问题，乙腈的单价较高，而且其价格的上下波动很大，溶剂回收有利于降低生产成本，减少环境污染，其意义是不言而喻的。
乙腈回收过程中水分含量的控制是不可缺少的项目，卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如 ISO，ASTM，DIN，BS，和 JIS 等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。
仪器配置
1. AKF-1plus卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4. 滴定池搅拌台
5.10μL 微量注样针
6. 5ml 样品进样针
7. 电子天平（0.1mg）
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂，。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
● 样品来源：浙江某客户单位
● 检测仪器：AKF-1
● 样品名称：回收乙腈
● 滴定度：3.245mg/mL
实验数据
| 序号 | 样品名称 | 进样质量/g | 试剂消耗体积/ml | 检测时间/m，s | 检测结果 |
| 1 | 回收乙腈 | 0.6502 | 2.157 | 2.57 | 1.0765% |
| 2 | 2 | 0.3623 | 1.077 | 2.27 | 0.9651% |
| 3 | 3 | 0.5182 | 1.721 | 2.38 | 1.077% |
| 标准偏差： | 0.064 | ||||
| 平均值： | 1.04 | ||||
| RSD: | 6.201 | ||||
结果讨论
在样品处理后，采用 AKF-1plus卡尔费休水分测定仪测定回收乙腈的含水量，采用直接进样法测量，重现性佳，准确度高，省时方便。
