简介
米格列奈钙，化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物，本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。本试验通过直接进样测定米格列奈钙的水分含量，来验证AKF-V6在测定米格列奈钙水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针；
6. 电子天平（0.1mg）；
7.2ml样品进样针;
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●控制精度：0.5μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
●滴定延时：30秒
●终点延时：10秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：德州某客户
●环境温度：28.4%
●环境湿度：31%
●当前漂移：20 μL/min
●样品名称：米格列奈钙
●滴定度：3.117 mg/mL
实验数据
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样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
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0.1600 |
2.80 |
2：28 |
5.4248 |
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0.0994 |
1.727 |
2：01 |
5.3757 |
|
|
0.1512 |
2.639 |
3：11 |
5.3998 |
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平均值/% |
5.4001 |
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RSD |
0.455 |
|||
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的米格列奈钙可以得到准确的结果。
