简介
本方法用于测量发酵法衣康酸的含量，以下简称衣康酸，化学名称：亚甲基丁二酸或甲叉丁二酸，分子式为C5H6O4。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 651 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
试剂
1. 滴定剂： 0.1mol/L 氢氧化钠溶液
2. 溶剂： 去离子水
3.样品： 衣康酸
测定方法
1. 空白滴定，在滴定杯中加入 60mL 去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。
2. 标定滴定剂浓度，精确称取约 0.2g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于 60mL 的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定，精确称取 0.1g 的衣康酸样品溶于 60mL 去离子水中，用已知浓度的滴定剂进行滴定，得到最终含量。
仪器参数
● 终点模式：智能判断终点
●终点判断体积：前 0.5；后 0.3
●最慢滴加体积：7uL （空白滴定 5uL）
●每滴间隔时间：600ms
●终点判断微分值：200
●斜率计算间隔：4 （空白滴定 2）
●最高滴定速度：4 （空白滴定 1）
●搅拌速度：200
实验条件
●样品来源：浙江用户提供
●环境湿度：48%
●环境温度：27 ℃
实验数据
空白滴定记录：
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样品名称 |
去离子水 |
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测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
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1 |
60mL |
0.0347mL |
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2 |
60mL |
0.0349mL |
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分析时长：约 5min |
平均值：0.0348mL |
RSD 值： 0.406% |
空白体积=0.0348mL
空白滴定图谱
滴定剂标定记录：
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样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾 |
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测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.1909 |
10.8052mL |
0.0868 mol/L |
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2 |
0.2020 |
11.4443mL |
0.0867 mol/L |
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计算公式：R=4.8967*样品量/（终点体积-空白体积） |
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分析时长：约 5min |
结果平均值：0.08675 mol/L |
RSD 值：0.08% |
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标定结果=0.08675 mol/L
样品测量记录：
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样品名称 |
衣康酸 |
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测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.1196 g |
21.1843 mL |
99.7898 % |
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2 |
0.1120 g |
19.8410 mL |
99.7930 % |
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计算公式：R=0.08675*（终点体积-0.0348）*65.05*0.1/样品量 |
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分析时长：约 5min |
结果平均值：99.7914 % |
RSD 值：0.01% |
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结果讨论
采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量衣康酸，滴定曲线突跃明显，分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。
