简介
气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，氯化物含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用硝酸银滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。
仪器配置
1.CT-1Plus电位滴定仪
2. 搅拌台
3.银电极216
4.双接液参比电极217
5.100mL滴定杯
6. 天平（0.1mg精度以上）
7.量筒、容量瓶若干
试剂
1. 滴定剂：0.1mol/L硝酸银标准溶液
2.样品：气相二氧化硅
3.辅助溶剂：无
4.溶剂：20%氢氧化钠溶液
测定方法
首先配置硝酸银滴定剂，称取17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后用精确称取好的0.03g氯化钠溶于50mL纯水对硝酸银滴定剂进行标定。称取0.5g样品，溶于20mL20%氢氧化钠溶液中，加热搅拌待样品溶解后置于冰水浴中，取20mL50%硝酸于另一滴定杯中，同样置于冰水浴中，待两个溶液都接近于零度，将样品液缓慢滴加至硝酸溶液中，注意控制混合液温度不超过20°C，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：智能判断终点
●终点判断体积：前0.5；后0.3
●每滴间隔时间：1000ms
● 终点判断微分值：200
● 斜率计算间隔：4
●搅拌速度：200
●最快滴加体积：100u
实验条件
●样品来源：山东用户提供
●环境湿度：55%
●环境温度：24°C
实验数据
空白滴定记录：
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样品名称 |
样品前处理混合液 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
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1 |
50mL |
0.0283 |
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2 |
50mL |
0.0287 |
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分析时长：约 5min |
平均值：0.0285 |
RSD 值： 0.70% |
样品测定记录：
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样品名称 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.5006g |
0.0492mL |
0.0142% |
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2 |
0.5008g |
0.0513mL |
0.0156% |
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分析时长：约 5min |
结果平均值：0.0149% |
RSD 值：6.64% |
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图谱：
空白测定 样品测定
式中:V1:滴定终点体积(ml）
V0:滴定空白体积(ml）
C:滴定剂浓度（mmol/mL）；
M:试样的质量(g)；
35.43:氯摩尔质量，
10:单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
参考标准:
GB/T20020-2013
