前言
有机碱溶液，有机碱与水按一定比例配置而成的溶液，含水量较高，适合用容量法水分测试。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某有机碱溶液的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂配置
1. 滴定剂：容量法试剂，当量3mg/mL，国产
2. 溶剂： 无水甲醇，国产
参数设置
● 计量管体积：20mL
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 体积极值：30mL
● 时间极值：30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 加入适量助溶剂，待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：60%
● 滴定度： 3.115mg/mL
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样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/mL |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
有机碱溶液 |
0.0476 |
2.8215 |
119 |
18.54 |
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0.0396 |
2.3354 |
126 |
18.43 |
|
|
0.0391 |
2.3145 |
115 |
18.49 |
计算公式：
式中：X: 含水量（%）
C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
m：样品质量(g)
F: 漂移量（mg）
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定有机碱溶液的含水量，水分约为18.49%，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
