简介
二氯吡啶酸是一种人工合成的植物生长激素，常用作除草剂。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定二氯吡啶酸中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5.10μL微量进样针
6.称量纸
7. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产
2.溶剂：无水甲醇
3.二氯吡啶酸
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：关
● 终点保持：开
● 体积极值：50mL
● 时间极值：30min
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：二氯吡啶酸
● 环境温度：15℃
● 环境湿度：41%
● 滴定度：2.929mg/mL
● 漂移计算：否
实验数据
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样品名称
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样品质量/mg
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消耗试剂/mL
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检测时长/s
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测量结果/ppm
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二氯吡啶酸
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335.8
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0.2128
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136
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1856
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369.7
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0.2389
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150
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1893
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344.6
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0.2112
|
129
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1795
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计算公式：
式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V：滴定终点体积(mL)
T：滴定时间(s)
S：漂移值(ug/min)
m：样品质量(g)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定二氯吡啶酸样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。多次测量后滴定池酸性可能过强，需排空吸液重新打空白测定。
相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
