简介
用容量法卡尔费休水分测定仪和库伦法卡尔费休水分测定仪分别检测丙二醇中的水分含量，对比容量法滴和库伦法测试结果。
仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5.10μL微量注样针
6.5ml样品进样针；
7.电子天平（0.1mg）
试剂
1.容量法滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2.容量法溶剂：无水甲醇；
3.库伦法试剂：库伦法电解液
测定方法
容量法：
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40mL的无水甲醇溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用进样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
库伦法：
1.开机，点击“测量”键，进入测量界面，仪器自动进行平衡；
2.仪器状态稳定后，用1μL微量进样针抽取纯水进行标定，针头要在液面以下；
3.反复标定2~3次，测得结果在误差范围内后就可进行样品检测；
4.用5mL进样针抽取一定量的样品加入反应杯中，将进样前后进样针的称重之差作为样品的进样量输入仪器，并开始测量。
实验条件
●样品来源：江苏某客户
●环境温度：29 ℃
●当前漂移：9 μL/min
●样品名称：丙二醇
●滴定度：2.629mg/mL
●环境湿度：30%
实验数据
容量法：
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
|
0.7092 |
1.362 |
1：29 |
0.5048 |
|
0.7718 |
1.481 |
1：33 |
0.5043 |
|
|
0.6667 |
1.264 |
1：10 |
0.4986 |
|
|
平均值 |
0.5026 |
|||
|
RSD |
0.6853 |
|||
|
|
0.7257 |
1.712 |
1：18 |
0.6201 |
|
0.7099 |
1.691 |
1：29 |
0.6262 |
|
|
0.6945 |
1.657 |
1：34 |
0.6274 |
|
|
平均值 |
0.6246 |
|||
|
RSD |
0.6268 |
|||
库伦法:
|
样品名称 |
样品质量/g |
含水质量/μg |
检测时长/s |
测量结果/% |
|
|
0.2728 |
1422.2 |
2：44 |
0.5213 |
|
0.2057 |
1075.7 |
2：44 |
0.5229 |
|
|
0.3031 |
1577.5 |
2：57 |
0.5204 |
|
|
平均值 |
0.5215 |
|||
|
RSD |
0.2428 |
|||
|
|
0.2352 |
1495.0 |
3：02 |
0.6356 |
|
0.2145 |
1359.3 |
2：46 |
0.6337 |
|
|
0.2585 |
1648.5 |
2：52 |
0.6377 |
|
|
平均值 |
0.6357 |
|||
|
RSD |
0.3148 |
|||
结果讨论
|
样品 |
容量法测试 结果平均值/% |
库伦法测试 结果平均值/% |
绝对差值/% |
|
1 |
0.5025 |
0.5215 |
0.0190 |
|
2 |
0.6246 |
0.6357 |
0.0111 |
测试时样品先进行容量法测试，测试完毕后再进行库伦法测试，样品可能吸收了部分空气中的水分，因此库伦法测试的结果会稍比容量法测试的结果略高。两种样品用容量法和库伦法测试的结果重复性都较好。
