简介
异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。若以－NCO 基团的数量分类，包括单异氰酸酯和二异氰酸酯及多异氰酸酯等。常见的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）等。本例通过电位滴定法测定某种纯异氰酸酯 NCO 含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 65-1J pH 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.5542mol/l 盐酸标准溶液
2. 溶剂： 甲苯
3. 0.1mol/l 二正丁胺甲苯溶液
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 称取适量样品于 250mL 具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯 25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入 20ml 异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定， 测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：50μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 终点设置：200
实验条件
● 样品名称：异氰酸酯
● 环境温度：23℃
● 环境湿度：55%
● 空白体积：2.9856ml
实验数据
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测定次序 |
进样量 g |
终点体积 mL |
含量结果% |
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1 |
0.1305 |
0.8475 |
38.1 |
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2 |
0.1256 |
0.9459 |
37.8 |
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分析时长：约 3min |
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结果平均值：38.0 |
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计算公式：X1=(V0-V1)*c*0.042/m*100
式中：X1：浓度（mgKOH/g）
c：滴定剂浓度（mol/L）
V0：滴定空白体积(mL)
V1：滴定终点体积(mL)
0.042：1mmolNCO 基团的质量
m：样品质量(g)
图谱：
空白 测样
结果讨论
经测定，样品的 NCO 含量约为 38%，重复性较好，符合相关要求。
参考标准
HG/T2409-1996 聚氨酯预聚体异氰酸酯基含量测定
