甘油也称丙三醇，是一种常用的化工产品，广泛应用于医学，涂料，纺织，食品行业，不同行业对甘油的含水量要求不同，而甘油又极易吸潮，需要对甘油的含水量进行监测。本实验通过使用AKF-V6卡尔费休水分仪直接测定甘油样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-V6测定甘油样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针，2.5mL注射器；
6. 电子天平（0.1mg）；
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂（康科德1504，当量3mg/mL）；
2.溶剂：甲醇（上海星可化学，HPLC级）；
3.辅助试剂：无；
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用2.5mL注射器抽取适量样品称取重量后加入水分仪的滴定池内，再次称取注射器重量，将进样前后的注射器称重差值作为样品重量输入水分仪，并开始测量，测量结束显示水分含量结果。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●终点电流值：60uA
●最小进液量：0.001mL
●滴定延时： 5s
●终点延时： 10s
●漂移扣除： On
●终点保持： On
实验条件
●样品来源：江苏常熟用户提供
●环境温度：25 ℃
●环境湿度：51%
●当前漂移：9.2 μL/min
实验数据
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样品名称：甘油 |
滴定度：3.438mg/mL |
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测定次序 编号-次数 |
进样量 mg |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
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样品1#-1 |
2501.6 |
1.549 |
5.326 |
2：46 |
0.2129 |
|
样品1#-2 |
2761.4 |
1.832 |
6.299 |
3：05 |
0.2281 |
|
样品2#-1 |
2359.0 |
2.778 |
9.552 |
3：30 |
0.4049 |
|
样品2#-2 |
2178.8 |
2.506 |
8.617 |
3：17 |
0.3955 |
|
样品3#-1 |
275.6 |
2.792 |
9.599 |
3：32 |
3.4832 |
|
样品3#-2 |
264.2 |
2.654 |
9.124 |
3：20 |
3.4535 |
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定甘油含水量，本方法快速方便，能有效监控甘油含水量的大小，测试结果的准确度和重现性较好。采用该方法测试甘油样品可得到准确的结果。
