简介
水分含量是食品的重要指标，《食品中水分的测定》即 GB/T 5009.3-2016，是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。
一定的水分含量可保持食品品质，延长食品贮藏期间，各种食品都有其各自的标准，小麦作为我国第一大粮食作物之一，根据相关标准中规定，小麦粉的水含量要≤14.5%，水分含量过 高，会造成麦粉结块，不利于存放，微生物容易滋生，使得小麦粉易变质，因此，小麦粉生产中需要控制其水分含量。
由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性，而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内，水分释放缓慢，因此本实验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性，并且在辅助加热 50℃的条件下进行检测，来加快其水分释放的速度，缩短检测时间， 本实验用来验证 AKF-V6 在测定小麦粉中水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 加热滴定池搅拌台
5. 10μL 微量注样针
6. 5ml 样品进样针
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
3.助溶剂：甲酰胺
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂（甲醇和甲酰胺体积比 1：1），加热搅拌台的温度设置为 50℃。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：0.5μL（20ml 高精度计量管）
● 搅拌速度：30
● 吸排试剂：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：180 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：某品牌面粉
●当前漂移：44μl/min
●环境温度：25.2℃
●滴定度：3.346mg/mL
●环境湿度：54%
●滴定延时：180s
实验数据
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样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
面粉 |
0.1242 |
4.911 |
4：22 |
13.7245 |
|
0.0898 |
3.466 |
5：25 |
13.3988 |
|
|
0.1162 |
4.5057 |
4：25 |
13.2478 |
|
|
平均值 |
13.4570 |
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RSD 值 |
1.8104 |
|||
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量，采用直接进样法测量，加入溶剂甲酰胺辅助溶解，辅助加热搅拌滴定台控制检测温度为 50℃，缩短检测时间。检测快速方便，能有效检测出面粉中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测面粉类样品中的水分含量。
