卡尔·费休微量水分测定仪检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。检定规程如下：
1. 仪器外观
①仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
②仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
③仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。
2. 仪器的电解池系统：仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。
3. 仪器的电路系统
①仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
②电解池搅拌系统正常，能调速。
4. 示值误差检定
不同水含量要求，测量水分在10μg时，需用10μL进样器注入10μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；1000μg时，需用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；100mg时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。
5. 定量重复性检定
当仪器稳定后，用微量进样器注入10μL浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。连续进样。
6. 电解速度的检定：在进行第11条范围为1000µg检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。
7. 零点平衡时间的检定：在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。
8. 安全指标
①绝缘电阻的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。
②绝缘强度的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。
③泄漏电流的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的大值，即为仪器的泄漏电流。
总之，定期进行卡尔费休水分测定仪各项指标的检定可以及时发现导致样品检测误差的原因，有助于即时的维护调整，方便卡尔费休水分测定仪更好的检测样品，减小测量误差。
